歡迎來到泰通科技(廣州)有限公司₪☁│▩!
諮詢熱線

19924611909

當前位置◕☁•:首頁  >  解決方案  >  氣相色譜的進樣方式有哪些•·│◕•?

氣相色譜的進樣方式有哪些•·│◕•?

釋出時間◕☁•:2022-09-14      點選次數◕☁•:626
  氣相色譜進樣方式的選擇
  氣相色譜分析中,要求液體樣品的進樣量較少╃·│↟◕,而且進樣需要準確₪☁╃、快速,並有較高的重現性▩│·。但在日常的氣相色譜分析中╃·│↟◕,特別是對於毛細管氣相色譜來說╃·│↟◕,液體樣品的進樣常常會有一些問題產生▩│·。只有使用高效₪☁╃、可靠的進樣系統才能解決這些問題▩│·。通常使用的液態樣品進樣技術有四種◕☁•:分流進樣₪☁╃、不分流進樣₪☁╃、柱頭進樣₪☁╃、程序升溫進樣▩│·。下面將主要介紹這幾種進樣方式在分析液態樣品中的應用▩│·。
  分流進樣
  分流進樣╃·│↟◕,先將液體樣品注入進樣器的加熱室中╃·│↟◕,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發;在大流速的載氣的吹掃下╃·│↟◕,樣品與載氣迅速混合╃·│↟◕,混合氣透過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜╃·│↟◕,進行分析▩│·。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的頻寬進入色譜柱▩│·。但這種進樣方式只有1-5%的樣品可以進入色譜柱╃·│↟◕,不適合樣品中痕量組分的分析▩│·。當使用火焰離子化檢測器(FID)時╃·│↟◕,分析的檢測限約為50ppm(w/w)▩│·。在進樣過程中╃·│↟◕,進樣針將樣品注入加熱室時╃·│↟◕,部分揮發性組分會損失掉╃·│↟◕,所以這種進樣方式的分析重現性不高▩│·。分流模式進樣適合分析揮發性物質╃·│↟◕,在定量分析時待測化合物的沸點要求低於n-C20的沸點▩│·。分流模式進樣不適合分析熱不穩定性物質▩│·。因為在加熱室中常常會發生待測物質的分解反應╃·│↟◕,尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時▩│·。雖然分流進樣方式有許多弊端╃·│↟◕,但是由於它操作簡便₪☁╃、適應性強,仍然是分析工作中最常使用的進樣方式之一▩│·。
  不分流進樣
  不分流式進樣和分流式進樣需要的裝置相似▩│·。樣品在匯入加熱的襯管後迅速蒸發╃·│↟◕,這時關閉分流管將樣品匯入色譜柱中▩│·。在20-60秒後開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出▩│·。待測組分在較低的柱溫下由於溶劑效應在色譜柱頂端再次富集╃·│↟◕,使樣品以較窄的頻寬進行分離▩│·。理想的再富集是溶質組分在色譜柱入口形成一層液膜▩│·。這種效果可以透過使用弱極性溶液作為溶劑來實現▩│·。對於極性較強的溶劑如甲醇╃·│↟◕,只能小體積進樣(<2μl)▩│·。如果進樣體積較大╃·│↟◕,樣品的峰形就會失真▩│·。類似的情況在分流進樣模式中也會發生▩│·。因為樣品需要在加熱室中放置更長的時間╃·│↟◕,所以不分流進樣模式的熱分解效應比分流進樣模式更明顯▩│·。與分流進樣模式相比不分流進樣更適於用對痕量組分的分析▩│·。
  柱頭進樣
  柱頭進樣是將液體樣品在不加熱的狀態下直接注入毛細管色譜柱內╃·│↟◕,中間不經過蒸發過程▩│·。在程序升溫的過程中溶質的蒸汽壓不斷升高╃·│↟◕,這時開始分析▩│·。由於初始溫度低於溶劑的沸點,避免了熱歧視效應▩│·。對於揮發性組分╃·│↟◕,柱頭進樣方式和不分流進樣方式都採用溶劑效應對溶質實現再富集▩│·。透過在柱頭連線一段短的攔截預柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬▩│·。柱頭進樣能將分析樣品全部匯入色譜柱中╃·│↟◕,這種技術適合於檢測樣品中的痕量組分和熱不穩定性物質▩│·。柱頭進樣的種種特性明顯優於分流進樣和不分流進樣方式▩│·。儘管柱頭進樣有如此多的優點但是由於技術和操作的特殊性這種進樣方式還不能廣泛應用於日常的分析工作中▩│·。
  分流進樣₪☁╃、不分流進樣和柱頭進樣三種進樣方式的比較
  選擇合適的進樣方式需要考慮樣品中待測組分的含量╃·│↟◕,樣品各組分的沸點和熱穩定性╃·│↟◕,待測組分的性質▩│·。最後需要考慮進樣方式的實用性▩│·。圖1給出了三種進樣方式的幾種應用▩│·。但是在特殊樣品的分析中單單使用一種進樣方式不能滿足分析的需要▩│·。
  樣品中待測物質的含量是選擇進樣方式的主要影響因素▩│·。在含量較高時(>50ppm╃·│↟◕,FID)╃·│↟◕,可以應用熱分流進樣方式╃·│↟◕,或是將樣品稀釋後應用不分流進樣方式或是冷柱頭進樣方式進樣▩│·。
  當樣品中待測組分含量在0.5-50ppm間╃·│↟◕,就需要應用熱不分流進樣或者冷柱頭進樣方式▩│·。對於這種樣品分流進樣只適用於應用在預處理階段▩│·。
  另一個需要考慮的因素是溶劑的極性▩│·。當大體積的極性溶劑匯入非極性或是中等極性的色譜柱內時╃·│↟◕,會造成色譜柱的溢流從而產生畸形峰▩│·。應用以上的三種進樣方式不能對含量較低的樣品進行檢測╃·│↟◕,而且強極性溶劑的大體積進樣用以上的三種進樣方式也不適合▩│·。但是程序升溫蒸發(PTV)進樣能夠成功的解決以上問題▩│·。
  程序升溫蒸發進樣方式(PTV)
  PTV進樣方式結合了傳統的分流/不分流進樣技術╃·│↟◕,並增加了溫控系統▩│·。它能實現熱分流/不分流進樣╃·│↟◕,冷分流/不分流進樣╃·│↟◕,冷柱頭進樣▩│·。冷進樣和溫度控制蒸發技術的聯用克服了傳統的熱進樣技術的缺點▩│·。在冷進樣模式中╃·│↟◕,在沒有熱歧視效應狀態下液態樣品被匯入色譜柱▩│·。除此之外╃·│↟◕,PTV的應用也減少了熱分解反應的發生機率▩│·。除了上述的五種進樣方式外╃·│↟◕,PTV系統還可以實現大體積進樣▩│·。這種進樣方式也稱作溶劑排除進樣▩│·。大體積進樣模式是在一定樣品匯入速度下將大體積的樣品注入襯管╃·│↟◕,溶劑透過分流管排出╃·│↟◕,此時溶質被富集和捕集╃·│↟◕,然後關閉分流閥╃·│↟◕,加熱樣品襯管▩│·。這種進樣方式可以將250ml的樣品匯入320mm的毛細管色譜柱中▩│·。大體積進樣模式也適用於極性溶劑的進樣▩│·。在樣品進入毛細管色譜柱前溶劑被排出╃·│↟◕,所以進樣極性溶劑不會對分析結果產生影響▩│·。
  圖1是PTV進樣器大體積進樣的應用例項▩│·。分析樣品為用正己烷萃取後的湖水樣品▩│·。100ml的水樣用2ml的正己烷萃取後╃·│↟◕,取250μl的萃取液以80μl/min的速度進樣╃·│↟◕,分析方法的檢測限低於ppt級▩│·。
  從這個例子可以看出PTV毛細管色譜大體積進樣是適合的進樣裝置▩│·。PTV大體積進樣技術與毛細管色譜的聯用能夠將分析方法的檢測限降低至原來方法的1/100▩│·。
  《氣相色譜進樣方法概述》
  氣相色譜的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理後引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析╃·│↟◕,根據不同功能可劃分為如下幾種◕☁•:
  1₪☁╃、手動進樣系統微量注射器◕☁•:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣▩│·。廣泛適用於熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析▩│·。用於氣相色譜的微量注射器種類繁多╃·│↟◕,可根據樣品性質選用不同的注射器▩│·。
  固相微萃取(SPME)進樣器◕☁•:固相微萃取是九十年代發明的一種樣品預處理技術╃·│↟◕,可用於萃取液體或氣體基質中的有機物╃·│↟◕,萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化╃·│↟◕,然後進色譜柱分析▩│·。這一技術特別適用於水中有機物的分析▩│·。
  2₪☁╃、液體自動進樣器
  液體自動進樣器用於液體樣品的進樣╃·│↟◕,可以實現自動化操作╃·│↟◕,降低人為的進樣誤差╃·│↟◕,減少人工操作成本▩│·。適用於批次樣品的分析▩│·。
  3₪☁╃、閥進樣系統₪☁╃、氣體進樣閥
  氣體樣品採用閥進樣不僅定量重複性好╃·│↟◕,而且可以與環境空氣隔離╃·│↟◕,避免空氣對樣品的汙染▩│·。而採用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點▩│·。採用閥進樣的系統可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析▩│·。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上▩│·。
  液體進樣閥
  液體進樣閥一般用於裝置中液體樣品的線上取樣分析╃·│↟◕,其樣品定量環一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽▩│·。
  4₪☁╃、吹掃捕集系統
  用於固體₪☁╃、半固體₪☁╃、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析▩│·。
  5₪☁╃、熱解吸系統
  用於氣體樣品中揮發性有機化合物的捕集╃·│↟◕,然後熱解吸進氣相色譜儀進行分析▩│·。
  6₪☁╃、頂空進樣系統
  頂空進樣器主要用於固體₪☁╃、半固體₪☁╃、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析╃·│↟◕,如水中VOCs₪☁╃、茶葉中香氣成分₪☁╃、合成高分子材料中殘留單體的分析等▩│·。
  7₪☁╃、熱裂解器進樣系統
  配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysisgaschromatographyPGC)╃·│↟◕,理論上可適用於由於揮發性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物(在無氧條件下熱分解╃·│↟◕,其熱解產物或碎片一般與母體化合物的結構有關╃·│↟◕,通常比母體化合物的分子小╃·│↟◕,適於氣相色譜分析)╃·│↟◕,但目前主要應用於聚合物的分析▩│·。
  通常在氣相色譜儀的載氣(氦氣或氮氣)中╃·│↟◕,無氧條件下╃·│↟◕,將聚合物試樣加熱╃·│↟◕,由於施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能╃·│↟◕,結果引起化合物分子裂解▩│·。分子的碎裂包括以下過程◕☁•:失去中性小分子╃·│↟◕,開啟聚合物鏈產生單體單元或裂解成無規的鏈碎片▩│·。聚合物熱裂解的機理取決於聚合物的種類╃·│↟◕,但熱解產物的性質和相對產率還與熱裂解器的設計和熱裂解條件有關▩│·。影響特徵熱裂解碎片產率重現性的關鍵因素有◕☁•:終點熱解溫度₪☁╃、升溫時間或升溫速率和進樣量▩│·。
  用於固體和高沸點液體的熱解器分為兩類◕☁•:脈衝型和連續型▩│·。目前常用的居里點熱解器和熱絲熱解器屬於第一類╃·│↟◕,爐式熱解器屬於第二類▩│·。此外還有一些特殊的熱解器▩│·。
  PGC應用於聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物▩│·。在合成聚合物領域的主要應用包括指紋鑑定₪☁╃、共聚物或共混物組成的定量分析和結構測定如無規₪☁╃、序列和支化▩│·。在生物聚合物領域的應用包括研究細菌₪☁╃、真菌₪☁╃、碳水化合物和蛋白質等▩│·。此外PGC在其他很多方面也有應用▩│·。
  朋友可以到行業內專業的網站進行交流學習₪☁│▩!
  分析測試百科網這塊做得不錯╃·│↟◕,氣相₪☁╃、液相₪☁╃、質譜₪☁╃、光譜₪☁╃、藥物分析₪☁╃、化學分析▩│·。這方面的專家比較多╃·│↟◕,基本上問題都能得到解答╃·│↟◕,有問題可去那提問▩│·。
欲妇荡岳丰满少妇岳,人与牲口做爰大片,一个人看的www免费中文,人曾交互mouse
free性玩弄少妇hd 亚洲色成人中文字幕网站 性一交一乱一伦一色一情孩交 亚洲1区2区3区橡胶防水卷材 成 人 免费 黄 色 视频 日本丰满少妇bbb视频 丰满老熟女白浆直流 4399日本韩国电影高清完整版免费 中国人免费高清的视频大全 九妹视频在线观看 张开双腿客人粗暴挺进h freexxxx强奷old 边做饭边被躁bd在线看 paggove孕妇prenataldha孕妇 黑人又粗又大xxx精品 新婚夜岳女双飞 一个人看的www免费高清中文字幕 japanese极品丰满少妇 粉嫩粉嫩的虎白女18在线视频 男同桌含着我的奶边摸边做 牛鞭擦进女人下身视频 а√天堂资源地址在线下载 9277电影在线观看 欧美 亚洲 重口 变态 综合 一个人看的www视频中文字幕 野花韩国视频在线观看免费高清 搡老熟女中国老太 我与么公激情中文字幕 蘑菇影视 2019年理论片电线 乌克兰美女的小嫩bbb欣赏 亚洲精品国产精品乱码不99 桃子视频在线观看www免费 护士被两个病人伦奷日出白浆 成 人 黄 色 网 站 视频 s色 国产手机在线精品 一本一道久久综合狠狠老 交换h圆房~h嗯啊 嗯…啊 摸 湿 黄 羞羞漫画 我的私人女教师3中文字幕版 久久99精品久久久久婷婷 老赵揉着粉嫩的双乳 最近中文字幕高清中文字幕电影 血糖高最怕三种早餐 japan 18 hd xxxx 日本 色一情一乱一伦一视频免费看 哎呦视频在线播放www手机版 黄色视屏 欧美人与公拘交酡zozo 初次给了家里的狗狗 一个人看的www动漫免费观看 chinesegv帅气大学生video 被特种兵cao的合不拢腿 真人动态做gif动态图 日产亚洲 a 各种少妇正面bbw撒尿 高清配种视频xxxxx 三十六式春床图片 日本嫩交12一16xxx视频 把腿张开被添得死去活来 中文字幕va一区二区三区 挺进老妇的肉泬 4444tube xxxx 欧美性猛交xxxx免费看 ххх中国人免费观看视频 69日本xxxxxxxxx69 一个人hd高清在线观看免费视频 国产中文成人精品久久久 一个人看的片免费高清大全 小草青青免费观看高清 free hd xxxx dh 久久99国产精品久久99果冻传媒 最近免费中文字幕手机版 国 产 黄 色 a 片 免 费 看 性生活 moms xxxx free milf 欧美黑人性黑人猛交 亚洲人成色7777在线观看不卡 少妇饥渴偷公乱第400章下载 一本久久综合亚洲鲁鲁五月天 一个人在线观看免费高清视频动漫 黄色片子 h 湿 双腿 深 涨 灌满 触手 日产精品一二三区 成人午夜精品久久久久久久 我与么公激情性完整小说 4399日本高清免费观看视频 涩涩视频 野花视频直播免费观看7 99热 他一边曰一边吃我奶 厨房掀起岳裙子从后面进去 精品国产国偷自产在线观看 两根硕大一起挤入小雪 西瓜视频在线播放免费 国产日产欧产美 女性变态蕾丝开档连体内衣 短篇公交车高h肉辣全集目录 光棍天堂手机2019版免费观看 韩国三级丰满少妇高潮 久久99精品久久久久久秒播 精品国产乱码一区二区三区 半夜翁公吃我奶第七十章 被闺蜜的男人cao翻了求饶 西西人体做爰大胆无遮挡图片 第17章诱骗开嫩苞的小说1 色五月婷婷 欧美贵妇系列 h高潮嗯啊娇喘抽搐高h 免费播放男人添女人下边 亚洲狠狠婷婷综合久久久久图片 色戒完整版无删减158分钟hd 男人网站 肥胖vpswindows 欧美性大战xxxxx久久久 精品成人一区二区三区四区 久久久久噜噜噜亚洲熟女综合 国产精品国产精品国产专区不卡 樱花视频 特大巨黑人吊性xxxx 一个人在线观看www哔哩哔哩 japanesexxxxxxxhd sm小说 八戒八戒视频在线www观看 紧的5一8teexxxxtube 男女后进式猛烈xx00动态图片 好兄弟资源网www 亚洲国产日产2021 henhenlu 成人短篇h小说500篇 xxxx漂亮少妇xxxxhd 我和岳疯狂做爰小说 台湾佬中文娱乐网 嘟嘟嘟www在线观看播放视频 xxxx丰满小少妇高潮 jizzz中国jizz老师水多 国产同性男男黄g片免费网站 疯狂做受xxxx高潮中国 97精品久久久久中文字幕 非洲黑人最猛性xxxx交 太子边走边挺进她的h 欧美贵妇xxxxxbbbb 欧美人与动性xxxxx杂交 作爱视频 久久久久久久综合狠狠综合 翁公与秀婷在厨房猛烈进出 翁公大ji巴好好爽好深 最近新的免费韩国电影 亚洲愉拍99热成人精品热久久 樱花草视频在线观看日本免费 色翁荡息又大又硬又粗又爽小玲 粉嫩的bbxx 风流翁熄一边喂奶一边 日本伦理片 阿娇13分钟视频无删减mp4 天天摸日日添狠狠添婷婷 理论片电线 成 人 十 八 黄 色 网 站视频 xxxx18一20岁hd 把腿张开老子臊烂你 岳好紧好湿夹太紧了好爽矜持 成人欧美一区二区三区的电影 国产真实沙发午睡系列 xxxx18日本护士hd 高h喷水荡肉爽文np肉色满园 都市激情 美女扒开尿囗给男人爽的视频网站 一个人高清在线观看www免费 丰满少妇又爽又紧又丰满在线观看 欧美日韩国产 少妇粉嫩小泬喷水视频 少妇真实自偷自拍视频 最近中文字幕大全免费版在线 情侣影院 小宝贝真紧校园h 成人国产一区二区三区精品不卡 快…快……好爽…我…要 精品少妇xxxx 把腿张开ji巴cao死你的视频 60老熟女多次高潮露脸视频 赤兔 gay fuck xxxx 我和闺蜜在公交被高潮 国产精品v欧美精品∨日韩 婷婷成人综合激情在线视频播放 亚洲欧美日本产vr在线观 女书记撅着肥白的屁股 xxxx videos hd 777vr 欧美大屁股流白浆xxxx 欧美人与性动交α欧美精品 国产午睡客厅沙发30分钟 波多野结衣在线 成人私人做网站 肉妇春潮干柴烈火 小苹果电影无删减版视频在线观看 性xxxxbbbb农村小树林 神马影院在线观看 日本少妇被黑人强伦姧电影 欧美乱大交xxxxx 色一情一乱一伦一小说免费看 小菊的放荡日记高h无删减全 乱色熟女综合一区二区三区 承欢(高h 1v1) 日本极品少妇的粉嫩小泬图片 黑人把女人弄到高潮视频 男女一边摸一边做爽视频 与子乱肉合集 性生片30分钟 国产精品久久久久久精品三级 中国人在线观看免费高清完整版 玩弄白嫩少妇xxxxx性 公和熄洗澡三级在线观看 欧美zc0o人与善交 欧洲vodafone精品性 最近2019年中文字幕手机视频 欧美性xxxxx极品老少 樱花草www日本在线观看 chinese 男校草飞机 videos free性video另类重口 洗澡被公强奷30分钟视频 永久网站域名 伊人色综合久久天天五月婷 可爱男模ck小鲜肉男士内裤 亚洲色www成人永久网址 你懂的网址 韩国三级《味道2》高清在线观看 日韩精品成人亚洲专区在线电影 最近2019手机中文字幕下载 女人下边又肥又大 欧美性爱视频 电梯里吸乳挺进我的身体视频 强壮公把我一次次弄上高潮 蹂躏亲女稚嫩的身体 男人把大ji巴放进女人有视频 妺妺窝人体色www美女 最近2019年手机中文字幕 《性船》完整版高清在线观看 我的好妈妈5高清在线观看 精品无人区麻豆乱码1区2区 一本一道久久a久久精品综合 女人变态另类xxxx 诱女偷伦初尝云雨 啦啦啦啦www日本高清 国产v综合v亚洲欧美久久 国内精品久久久久影院欧美 一个人免费观看www高清动漫 大学生特殊的按摩精油 you jizz jizz japan 8090新视觉 麻豆国产va免费精品高清在线 500篇艳妇短篇合午夜人屠 japanese@hd熟女 野花视频免费观看高清完整版韩国 操熟女 电车里的日日夜夜 岳故意装睡让我进去 国产a∨国片精品白丝美女视频 亚洲精品成人福利网站app 日本艳鉧动漫1~6全集在线观看 乌克兰顶级做爰片在线观 哦┅┅快┅┅用力啊┅┅动态图 久久精品成人欧美大片 成 人 黄 色 网 站 视频麻豆8 夫外出被公侵犯中字电影 久久久久88色偷偷 少妇爱做高清免费视频 日本三级香港三级三级人!妇久 free hd xxxx chinaese 丰满大乳欲妇三级 久久99国产综合精合精品 欧美猛少妇色xxxxxhd 男男体育生乱yin高h肉汁 国产精品久久久 大j8黑人bbw巨大怪物 女性撤尿特写freehd 色婷婷日日躁夜夜躁 夜玩亲女裸睡的小妍h 美女内射 jizz4 ai换脸在线观看高清完整版 久 久 亚洲 少 妇 无 码 精品少妇一区二区三区视频 真人一对一免费视频聊天 久久九九国产精品怡红院 少妇装睡让我滑了进去 老司机福利导航 真人作爱视频免费网站 sesese 高中生喷水喷浆 奴役 支配 性狂虐 电击 极端 男女做爰猛烈叫床视频免费网站 bbwbbwbbwbbwbbwbbwbbwcom 午夜福利影院 野花社区观看在线www官网 free hd pron videos 久久99国产精品成人 国产精品久久久久久久9999 亚洲性图 美女网站色 欧美性爽xyxoooo 美女被揉胸 www.jizz.com 野外强奷农村妇女视频 污污的网站 国内精品久久久久久不卡影院 攵女yin乱高h短篇 精品国内自产拍在线观看视频 国产精品午夜福利在线观看地址 小h短篇辣肉各种姿势 色一情一乱一伦一免费看 国产欧美精品一区二区三区四区 97在线 国产日产欧产美韩系列 和邻居少妇愉情中文字幕 free hd xxxx movies japanapp 日本护士撒尿xxxx 年轻的老师2伦理 4p调教三根一起男男 porno xxxx18 教授大ji巴好好爽好深h 国产真人无遮挡作爱免费视频 日本少妇做爰全过程 中文字幕在线播放 草莓视频在线 男男受爱gay同性xx动漫 亚洲狠狠婷婷综合久久蜜芽 撩起老师旗袍挺进去玉足 嘟嘟嘟影视在线观看 中国人在线观看免费的视频1 一个人高清在线观看免费下载 老头吃老头j亅澡堂 欧美黑人乱大交 半妖乳娘 调教我的妺妺h伦短篇小说 ass少妇pics粉嫩bbw 波多野结衣乳巨码无在线观看 一个人看的片bd中国 99er热精品视频国产免费 小舞被肉干高h潮文不断 japan 18 hd xxxx96 yui hatano 禁止的爱:善良的小峓子在线bd 性xxxxfreexxxxx高跟鞋 一层一层剥掉你的衣服 japan粗暴video另类 国产美女被遭强高潮免费网站 补课h湿 1v1 play 99久久99久久精品国产片 娇妻借好友1—38 free hd xxxx japan 沉沦同学胯下的美妇 在厨房抱住岳丰满大屁股 趴到床脱裙子内裤打屁股动态图 里番acg※同人本子h 扒开双腿疯狂进出爽爽爽动态图 欧洲vodafonewifi18√k老狼 色妹子 打屁股狠网站spαnkvieos 奇米 娇小xxxxx性开放 新金瓶悔1一5集免费大片 香港60部三级未删版电影 一个人看的www免费高清下载 性娇小hd孩交 国产aⅴ夜夜欢一区二区三区 国产黄色片 被十几个男人扒开腿猛戳电影 朝鲜女人大白屁股ass孕交 国产精品麻豆va在线播放 手机在线看片 圣女当众被迫高潮h高 成人影院www蜜桃网站 强制被绑震动器高潮大叫 殴美男男gayxxxx 136福利导航 少妇与子乱在线观看 a级又黄又湿又硬的小说 特级黄色片 男受被做哭激烈娇喘音频 疯狂的少妇2乱理片 一个人看的片在线www韩国 大学生第一次破女处视频 色婷婷在线精品国自产拍 亚洲美女高潮久久久久 h视频在线观看 日本精品videosse×少妇 美女班主任扒开腿让我桶 在车里打扑克又疼又叫 久久综合狠狠综合久久综合88 久久精品国产96精品亚洲 免费又粗又黄又爽又免费 国内少妇偷人精品视频免费 菠萝菠萝蜜www免费 国产精品自产排线 少妇高潮久久久久久 性需求交友网 污视频网站 欧美和黑人xxxx猛交视频 韩国三级中文字幕hd久久精品 经典老汉gayold man 调教小sao货撅起屁股扒开 一个人看www在线视频小说 欧美男军人激情gay 成人国产一区二区三区精品 一个人看的www片免费高清视频 奇米影视7777久久精品 男女做爰猛烈叫床视频网站在线看 妺妺窝人体色www看美女 优优人体艺术 成人无号精品一区二区三区 国产精品水嫩水嫩 日韩激情 欧美人c交zoozooxx 骚虎影视 国产乱子老女人伦对白在线 2022国产精品自在线拍国产 宅男666在线永久免费观看 yin荡娇妻乱部分阅读 99久久99久久免费精品 极品丝袜乱系列全集大全目录 人与嘼zozo免费观看 japanesexxxx日本护士 将军与娇妻各种做高h 一夜七次郎 欧美变态口味重另类在线视频 tube4 xxxxx 男女猛烈激情xx00免费视频 久久久久久精品免费免费麻辣 男人使劲躁女人视频高潮 八个少妇沟厕小便漂亮各种大屁股 老根嫩草1一40淑媛全文 日本理论片 高潮肉欲少妇小说系列 色窝窝免费一区二区三区 久久久久亚洲精品男人的天堂 河南少妇凸bbwbbw 太粗太长弄死了我了口述 成人欧美一区二区三区视频 jizzjizzjizz日本 欧美亚洲色综久久精品国产 乖打开腿里面也要涂春药 娇妻互换高h乱p 激烈的性高湖波多野结衣 欧美大胆人休大胆做受 精品国产乱子伦一区二区三区 人体艺术网站 国产激情一区二区三区小说 日产特黄极日产片 丰满女警察k8经典 琪琪电影午夜理论片yy6080 亚洲人成亚洲人成在线观看 年轻的妺妺hd高清中文 浴室偷窥xxxxxhd free hd xxxx movie japan sm网站 y111111国产精品久久久 高h乱np交换杂交混交 丧尸 湿润 粗大 快感 变异 古代闺房调教h揉 猛男被猛男cao尿 8ⅹ8x擦拨擦拨成人免费视频 国产精品久久久久久永久 国产日产欧产精品精品浪潮 校花张开腿疯狂娇吟k视频 添女人下边视频全过程 嗯 丫头 你好紧 嗯 嗯 好爽 亚洲成色www久久网站夜月 欧美sm 云韵解开裙子坐我腿中间 99久久精品国产第一页 新婚少妇雪白紧致撞击 亚洲婷婷综合色高清在线 bbwbbmbbwbbm少妇 在图书馆里嗯啊好刺激h 男男h嗯…啊灌满了双性 欧美肥屁videossex精品 996热re视频精品视频这里 麻豆天美蜜桃精东中文字幕在线 热の综合热の国产中文网 少妇厨房愉情理伦片免费 中国少妇多毛bbwbbw高潮 japanesehd xxxx奶水 欧美性xxxx禁忌 道具狂虐g点持续高潮崩溃求饶 eebss在线步兵区 在教室里强奷班花h文 东北老女人高潮大叫对白 中国美女全身光子嫩肤 chinese 男男gay viodes 日本人丰满xxxxhd 欧美极品jizzhd欧美 99精品欧美一区二区三区 自拍偷自拍亚洲精品被多人伦好爽 国产在线精品一区二区三区直播 日b网 灌满宝贝(h) 强j乱小h文多肉乱 成人性午夜视频在线观看 久久国产精品99久久 锕锕锕锕锕锕锕好大好湿 少妇愉情理仑片高潮 偷窥xxxx盗摄国产 琪琪电影午夜理论片77网 欧美性受xxxxzooz乱毛 99精品久久精品一区二区 日本免费一区二区三区视频观看 日本japanesespank调教 japanese日本xxxxhd 我按摩与么公激情性完整视频 又爽又黄又无遮挡的视频1000 娇bbb搡bbbb搡bbbb 37pgogo人体做爰大胆图片 666西西人体做爰大胆 68日本xxxxxxxxx59 成人在色线视频在线观看免费大全 欧美精品午夜理论片在线播放 国产日产成人免费视频在线观看 狠虐强制高h抽搐高潮小说 批日出水免费观看40分钟 菠萝菠萝蜜高清在线视频5 中国丰满女人高潮xxxxx免费 我嘛嘛被同学调教成了性奴 伦乱小说 欧美a级情欲片在线观看免费 久久精品国产99国产精2020丨 老师白妇少洁第2部 少妇高潮水多太爽了动态图 国产精品天干天干在线观看澳门 欧美人与动性xxxxx杂 y乱变态杂交h小说 精品1区2区3区4区产品 欧美爽到高潮漏水大喷视频 玩弄尤物新婚少妇 a级黑人大硬长爽猛出猛进 狼群社区www中文视频 公交车上掀起jk裙子挺进去 女洗澡时被公强奷30分钟 太紧了夹得我的巴好爽 妈妈性伦集小说 精品国偷自产在线视频99 婷婷色婷婷开心五月四房播播 激情综合婷婷丁香五月情 西西人体44rt大胆高清毛 久久久久久九九99精品 特大黑人与亚洲娇小 久久精品国产77777 韩国a级情欲片在线观看高清 hs网站 日日摸夜夜添夜夜添人人 老妇女xxxxx性开放 japanesefreexxxxhd 国产精品一国产精品 free×性护士vidos中国 我和闺蜜两口子玩互换 国产精品一区二区久久乐下载 把腿张开我帮你揉出水 亚洲欧美自偷自拍另类视 高潮又爽又黄又无遮挡动态图 chinese gay 迷魂帅男solo 色悠久久久久综合欧美99 又黄又爽的无遮挡免费视频人妖 丽柜美束 高中校花的yin荡生活 东北妇女肥胖bbwbbwbbw 国产疯狂伦交大片 一边摸一边抽搐一进一出视频 久久不见久久见视频下载 欧美深度肠交惨叫 777奇米影视 十二寡妇肉床艳史完整版 男人j进入女人j的视频免费的 老师脱了内裤让我爽个够 77777亚洲午夜久久多人 三级日本 国内精品视频一区二区在线观看 不戴套交换系列100部分 娇妻被黑人粗大高潮白浆 小yin娃日记h双性窑子开张了 摸硬了体育老师的的大j8 99国内精品久久久久影院 76少妇精品导航 欧美乱妇高清无乱码在线观看 公车大ji巴好好爽好深 欧美bbbwbbbw肥妇 国产一区二区在线观看 男女做爰猛烈叫床视频真实 韩国理伦片在线观看影片 精品亚洲成a人片在线观看少妇 老女bbwbbwbbwbbw 宝宝趴开一点腿就不痛了 xxxx视频 天体野营 亚洲女久久久噜噜噜熟女 妖僧的浮乱之夜h 新婚少妇莹莹系列 在电影院被cao的好爽高潮 日本xxxb孕妇孕交视频 嗯…啊 摸 湿 内裤 免费视频 小yin娃的浪荡生活 扒开双腿猛进入免费看污 国产人澡人澡澡澡人碰视频 粉嫩小少妇bwbwbw 最新午夜理论电影影院在线 freexxxx强奷 国产午夜精品一区二区三区极品 性饥渴少妇做私密spa 玩弄小younv视频黄合集 超帅男大学生飞机video 再深点灬舒服灬太大了学长 翁熄性放纵苏玥24章 久久精品国产99久久无毒不卡 国产精品 视频一区 二区三区 中国gay外卖高清xxxx chinese粉嫩高潮videohd 色列里番h本全彩无遮挡 校花玩我j还喂我喝乳水视频 男男调教羞耻h扒开鞕臀 激情五月婷婷 高h肉辣文少妇系列 女人与公拘做受 小yin娃日记h 18成禁人视频免费网站 999久久久免费精品播放 婷婷小说 精品国产综合成人亚洲区 国产丝袜视频一区二区三区 无遮真人祼交视频 成 人 黄 片免费观看 4399国语高清在线观看 精品免费久久久久久久 五月丁香综合激情六月久久 失禁 调教 刺激 哭喊男男 亚洲精品美女久久7777777 机巴太粗太硬弄死你 翁公的浓精和邻居老头 jizzxxxx18hd18 宝贝乖把腿张开流水了视频 长篇yin荡合集双性 好紧我太爽了再快点喷水了bl 99久re热视频这里只有精品6 曰木一 级 黄 色 片 翁公的又大又粗挺进了我 嗯啊 灌满了啊 太深了h 嗯在浴室里做到腿软 无人区高清在线观看免费视频 2021国产精品久久久久精品流畅 交换交换乱杂烩系列yy 少妇性饥渴videofree 日韩欧美亚洲综合久久影院ds 久久这里精品国产99丫e6 小婷的性放荡日记全集 欧美xxxxhdvideos 光屁股的日本丰满少妇 水蜜桃99久久精品免费观看国产 欧美性受xxxx黑人猛交 国产精品videos麻豆 chinese东北壮男打桩机 99re8国产这里只有精品 美女mm131爽爽爽作爱大全 国产在线喷浆 久久久久久国产精品美女 强制屈辱调教h 欧美人禽zozo伦交 清纯校花高潮娇喘喷白浆 男女高潮120秒aa试看 被吊起来双龙调教死去活来 被两个粗被两个粗大军官大军 免费大片黄在线观看视频 欧美精品xo 一本大道色婷婷在线 香港三级日本三级韩国三级人与 亚洲无限乱码一二三四芒果 gay chinesexvideos 亚洲 欧美 国产 日韩 字幕 亚洲自偷自拍另类11p 午夜男女无遮挡啪拍视频 欧洲免费无线码在线一区 chinesefreexxxxhd女人 久久99精品国产99久久6尤物 被精子灌满舒服么h 娇妻被领导玩整夜不停 精品国产一区二区三区四区色 教室里老师好紧h男男 亚洲国产精品综合久久网各 日本丰满少妇bbb chinese xxxx videos and 女子扒开腿让男生桶爽 被黑人猛烈进出到抽搐 国产午夜人做人免费视频中文 狼群社区视频www在线观看 性奴女学院sm训练 忘忧草日本社区在线直播www 高h浪荡h嫡女 办公室穿开档内裤露出h 丰满巨肥大屁股bbw jizz日本zzz日本老师水多视频 成人午夜福利电影天堂 free性欧美69巨大 公么的粗大满足了我小莹视频 一点点挤进粉嫩的体内 放荡女主高辣办公室h 国产农村妇女作爱视频播放 风流少妇老师好紧好浪 免费精品99久久国产综合精品 韩漫无羞遮无删减漫免费 欧美猛交喷潮在线播放 办公室挺进老师的屁股眼 免费观看国产女人高潮视频 伊人久久精品亚洲午夜 欧美猛色少妇xxxxx 无人区乱码卡一卡二卡 免费观看在线视频高清 欧美激情a∨在线视频播放 337p日本欧洲亚洲大胆精筑 太快了要烂了太深了h 善良的小峓子未删减观看 少妇洁白无删减版 欧美69xxvideos18hd 跪趴浓稠噗嗤好深bl校园篇 精品一区二区三区影院在线午夜 第一次破女处流血视频 麻豆国产原创视频在线播放 男男野战爆了我的菊bl japanese中国丰满少妇 国内精品国内自产视频 屁股撅好把腚眼子扒开bl 国产chinese男男gay 偷窥 自由 网络 视频 唐人社视频呦一区二区 国产精品国产自线拍免费下载 国产亚洲精品福利在线无卡一 接了一个吃过伟哥药的客人 大胸美女又黄又w网站免费 欧美又色又爽又黄的视频 娇妻强被迫伦姧惨叫 在线 亚洲国产另类久久久精品黑人 大j8军警男男刺激h文 2018天天亲夜夜爽喷水 一个人看的hd免费中文视频 亚州性xo 英语课代表趴下跟我做作文 中国chinese gay xxxx廖 chinese free 高清xxxx hd 欧美最猛性开放2ovideos 天天摸天天做天天爽水多 国产精品亚洲一区二区三区在线 日日日日热日日热揉揉揉 丰满少妇高潮惨叫在线观看 他将头埋进双腿间吮小核故事 欧美free性黑寡妇 三上悠亚在线中文字幕 乌克兰少妇xxxx做受野外 国产igao视频网在线观看 玩肥熟老妇bbw视频 色 综合 欧美 亚洲 国产 国产va免费精品高清在线观看 新版中文在线资源 www内射高潮 强被迫伦姧惨叫国产videos 日本高清视频色惰www网站 12一14幻女bbwxxxx在线播放 极品尤物一区二区三区 24小时免费看b站的软件 按摩师的粗大在我体内进出超爽 久久99国产综合精品尤物 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品贴 翁公咬着小娇乳h边走边欢视频 亚洲 欧洲 日产 经典 久久久久久精品精品免费 把女领导日出水了 国产欧美在线忘忧草 欧美亚洲国产精品久久蜜芽直播 chinese体育生白袜喷浆 国自产视频在线观看 蜜柚在线观看视频在线观看 女主np高h细致超污多p 嗯…啊 摸 湿 内裤动漫画视频 扒开双腿粉嫩流白浆视频 337p粉嫩日本欧洲亚洲大胆艺术 成 年 人 黄 色 小说大全 9612黄桃网站进入页面最新版 亚洲综合精品第一页 97人人看碰人免费公开视频 理论片午午伦夜理片久久 68人体大胆中国人体 男男涨乳play两攻一受 男生cao烂总裁的屁股眼h 性欧洲精品videos 翁熄小莹高潮连连第九篇 jlzzzjlzzz国产免费观看 国产老妇伦国产熟女老妇高清97 翁熄粗大小莹高潮连连 忘忧草www在线 中国gay体育生chinese 漂亮的保姆3免费观看完整版 欧美性开放bbw chinese中国超帅gay吹潮 99久久婷婷国产综合精品青草免费 狼群社区www在线资源免费 久久综合九色综合欧美狠狠 粗大从后面狠狠贯穿h男男 含羞草影院在线播放视频 亚洲经典千人经典日产 欧美最猛性xxx孕妇 乱lun合集(三) 一区二区三区鲁丝不卡 成人国产精品免费视频 公息肉秀婷28短篇 国产精品久线在线观看 chinese 男男 gay fuck 国产精品交换 曰的好深好爽好紧的视频 欧美激情性xxxxx 国产高潮又爽又刺激的视频 日本又黄又爽又色又刺激的视频 再用点力很快就出来了 国内精品久久久久久久coent 欧美一卡2卡3卡4卡乱码 丰满的少妇xxxxx人 精品一区二区三区四区在线播放 韩国三级激情在线观看《下女》 忘忧草社区www日本高清图片 我和表妺洗澡好紧作爱视频 西西人体444rt高清大胆图片 中文字幕一区二区三区精彩视频 中国女人大白屁股ass 口述他用舌头给我添高潮 表妺好紧竟然流水了在线播放 别揉了宝贝~都出水了 一炕四女被窝交换全文阅读 日本动漫片爆乳h动漫无遮挡尤物 体育生小鲜肉勃起vide0s 性国产天堂videofree高清 韩国19禁a片在线播放 国产青年男男gv四川小虎 玩弄丰满少妇高潮a片 国产乱人伦偷精品视频免下载 国产免费av片在线观看麻豆 裸体拍床戏真进去了的小说h 国产精品天堂avav在线 动漫精品无码视频一区二区三区 国产成人精品视频a片西瓜视频 国产第|页日本草草影院一 无码人妻丰满熟妇区毛片 农村强奷三完整电影 午夜成人无码免费看网站 人妻在厨房被侮辱高清版 幻女bbwxxxx毛茸茸 亚洲av鲁丝一区二区三区 久久久精品无码中文天美 男人的天堂-色偷偷亚洲男 日韩一区二区三区无码影院 国产成人无码精品久久久免费 狠狠躁夜夜躁人人爽天天不卡软件 av无码精品一区二区三区四区 国产av无码专区亚洲精品 精品人妻系列无码人妻免费视频 久久久久无码精品国产app 久久99热狠狠色精品一区 欧美人成精品网站播放 欧洲熟妇色xxxx欧美老妇免费 日本少妇人妻xxxxx18免费 亚洲一区二区三区av无码 里番acg ※里番_acg工口全彩 99久久久无码国产精品性 亚洲色成人网一二三区 中文字幕精品视频在线看免费 迈开腿让我尝尝你的小扇贝app 真人啪啪高潮呻吟无遮挡 免费无码av片在线观看网站 粗大猛烈进出高潮喷浆h jk小仙女自慰流白浆呻吟 成av免费大片黄在线观看 欧美肥熟妇xxxxx 中文字幕无码无码专区 精品国产综合色在线 在线无码午夜福利高潮视频 久久亚洲日韩av一区二区三区 四房播播在线 少妇玉梅高潮呻吟 国产av无码专区亚洲版 a片无码一区二区三区在线 日本熟妇厨房bbw 激情无码人妻又粗又大 宝宝进去就不疼了视频 四虎成人精品永久免费av 精品人妻中文无码av在线 永久免费毛片在线播放 人妻丰满熟妇av无码区hd 国产av一区二区三区最新精品 久久综合九色综合97网 特黄a又粗又大又黄又爽a片 性一交一乱一伦a片 胸大的姑娘中文字幕视频 强奷漂亮人妻系列老师 久久青草国产免费频观 娇妻互换享受高潮a片 美女视频黄频大全视频免费 亚洲a综合一区二区三区 人妻中出无码一区二区三区 久久av无码精品人妻系列 丰满人妻熟妇乱又仑精品 狠狠色噜噜色狠狠狠综合久久 欧美极品aaaaaa片 久久国产精品无码一区 处破痛哭视频在线观看 欧美成人免费观看在线看 香港精品国产三级在线叶孑 性xxxx19 人妻巨大乳hd免费看 天天干天天日 强被迫伦姧惨叫人妻系列 小sao货都湿掉了奶头都硬了 日韩精品a片无码免费看 精品久久久久久无码人妻热 97无码免费人妻超级碰碰夜夜 精品无码黑人又粗又大又长 国产亚洲精品无码拍拍拍色欲 精品久久人人爽天天玩人人妻 人人妻人人澡人人爽超污 痉挛高潮喷水av无码免费 久久久亚洲av波多野结衣 黃色a片三級三級三級 亚洲熟妇无码八av在线播放 国产18禁美女裸体爆乳无遮挡app 欧美精品精品久久久久 国产亚洲精品aaaa片在线播放 久久夜色精品国产亚洲av动态图 美好的夜晚从花季传媒开始 影音先锋最新av资源网站 粉嫩粉嫩看着都硬了[11p] 日韩毛片无码永久免费看 真实处破女记录全过程 久久精品亚洲中文字幕无码 国产成人无码aa精品一区 18以下勿进色禁网站动态 国产色爱av资源综合区 久久久亚洲欧洲日产av 成在人线av无码免费高潮喷水 男男喷液抽搐高潮呻吟漫画 亚洲国产成人无码电影 18禁高h高辣小说文 精品人妻久久久久久888 小雪把双腿打开给老杨看 国产乱人伦偷精品视频a人人澡 50岁熟妇穿情趣透明内衣 美女裸体黄网站18禁止免费下载 东京热tokyo综合久久精品 永久免费a片在线观看全网站不卡 国产明星xxxx色视频 人妻人人澡人人添人人爽 久久毛片少妇高潮 亚洲成av人片无码天堂下载 小13箩利洗澡无码视频免费网站 天堂av无码亚洲av无码 中国老女人浓密毛多 偷欢人妻激情系列 接了一个又大又长的客人视频 麻豆精品一区二区综合av 亚洲婷婷五月综合狠狠爱 国产三级香港三级人妇 18禁黄污吃奶免费看网站 免费午夜福利电影网站天堂素人 国产精品va无码免费 日本一卡2卡3卡4卡老狼 免费卡1卡2卡3全毛 国产成人亚洲精品无码mp4 国产无遮挡18禁网站免费 丰满爆乳无码一区二区三区 日韩精品少妇无码受不了 久久综合少妇11p 天天爱天天做狠狠久久做 亚洲综合色区中文字幕 国产小受呻吟gv视频在线观看 333kkkk·亚洲com久久八一pp 国产精品无码素人福利不卡 色妺妺av爽爽影院 日本熟妇乱人伦a片免费高清 夜夜添无码试看一区二区三区 成年丰满熟妇午夜免费视频 av无码国产精品色午夜麻豆 爱情岛论坛永久网址首页 亚洲av成人一区二区三区在线播放 亚日韩在线中文字幕亚洲 久久久久琪琪去精品色无码 护士被下春药高潮视频 旗袍丝袜自卫喷水高潮 久久久久亚洲av成人网人人 国产初高中生videos 男女猛烈啪啪吃奶动态图 亚洲日韩av无码中文字幕美国 baoyu222.永久免费视频 清冷美人受高h高潮 大乳丰满人妻中文字幕日本 国产特级毛片aaaaaa 十八禁工口里番全色彩无遮挡 久久精品国产亚洲av麻豆长发 丰腴饱满的极品熟妇 婆岳同床双飞呻吟 久久国产中文娱乐网 少妇挑战黑人4p惨叫 亚洲欧洲日产国码无码av一 天天干夜夜操 狠狠躁夜夜躁人人躁婷婷视频 国产精品亚洲а∨天堂网不卡 无码熟妇人妻av在线网站 日韩精品人妻av一区二区三区 无码av天堂一区二区三区 亚洲人成人无码网www国产 亚洲性色av日韩在线观看 国产亚洲精品aa片在线播放网站 嗯…啊潮喷肉失禁水高h 国内精品久久人妻互换 国产网红无码精品视频 国产av无码专区亚洲av果冻传媒 蜜芽.768.mon二区忘忧草葫芦 japanese人妻无码人妻 18禁美女裸体爆乳无遮挡动图 国产亚洲精品岁国产精 草草浮力院禁止18进入 宅女午夜福利免费视频在线观看 人妻无码中文专区久久app 久久精品国产亚洲av香蕉 真人边摸边吃奶边做视频 亚洲色网站 色综合久久久无码中文字幕波多 少妇被又大又粗又爽毛片 秋霞午夜电影理论飘花电影网 黄色网站下载 边做边爱边吃奶叫床的视频 美女露隐私无内裤无奶罩 国产青榴视频a片在线观看 白洁一晚征服两个男人 中国小伙old8o老妇 久久国产精品无码网站 mm131王思纯大乳迷人 妺妺是我的性玩具小说 上司揉捏人妻丰满双乳电影 精品国产av无码一区二区三区 午夜福利精品视频免费看 天天青青狠狠夜夜嗷嗷 狠狠躁天天躁夜夜躁婷婷 麻豆蜜桃国产精品无码视频 久久午夜福利无码1000合集 欧美成人精品一区二区综合 波多野结衣在线精品视频 久久久精品人妻一区二区三区蜜桃 欧美熟妇与小伙性欧美交 免费无码成年片在线观看 国产97碰公开免费视频 18禁爆乳美女脱内衣裸体屁股网站
掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
訪問手機站