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吹掃捕集使用中的問題

釋出時間☁☁:2022-11-10      點選次數☁☁:160
   為使測定結果準確₪▩╃,採用吹掃捕集測定時₪▩╃,必須注意以下因素☁☁:
  溫度作為方法的一部分₪▩╃,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌₪▩╃,瓶子放置在加熱套中₪▩╃,使樣品達到期望的溫度↟••。
  其中有三個溫度需要控制☁☁:
  (1)吹掃溫度₪▩╃,水溶液大多在室溫下吹掃₪▩╃,只要吹掃時間足夠長₪▩╃,就能滿足分析要求↟••。升高溫度會增加水分的揮發↟••。對非水溶液₪▩╃,溫度可以高些↟••。
  (2)捕集器溫度₪▩╃,包括吸附溫度和解吸溫度↟••。吸附溫度常為室溫₪▩╃,但對不易吸附的氣體也可採用低溫冷凍捕集技術↟••。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要引數₪▩╃,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來最佳化確定↟••。商品化產品₪▩╃,高可達450℃₪▩╃,但大部分環境分析的標準均採用200℃左右↟••。
  (3)連線管路的溫度₪▩╃,它應足夠高以防止樣品冷凝↟••。環境分析常用的連線管溫度為80-150℃↟••。
  吹掃氣流速取決於樣品中待測樣品的濃度☁✘╃☁、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小↟••。用氦氣時₪▩╃,流速範圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些₪▩╃,但氮氣的吹掃效果不及氦氣↟••。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大↟••。注意₪▩╃,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集₪▩╃,造成樣品組分的損失↟••。
  吹掃流量對測定結果也有不同的影響₪▩╃,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢₪▩╃,吹掃流量的設定結合其他因素選擇↟••。
  3>吹掃時間
  原則上講₪▩╃,吹掃時間越長₪▩╃,分析重現性和靈敏度越高↟••。但考慮到分析時間和工作效率₪▩╃,應在滿足分析要求的前提下₪▩╃,吹掃時間儘可能短↟••。實際工作中可透過測定標準樣品的回收率(通常要求大於90%)↟••。環境分析中吹掃時間一般為10min左右↟••。
  4>解吸條件的選擇
  解吸時的載氣流速主要取決於所用色譜柱↟••。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min↟••。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設定載氣流速↟••。
  解吸條件決定解吸效率₪▩╃,影響方法的回收率和穩定性₪▩╃,應透過試驗來確定優佳的解吸時間和高的解析溫度↟••。
  解吸溫度的影響☁☁:解吸溫度過低₪▩╃,解吸緩慢並可能解吸不;解吸溫度過高₪▩╃,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響
  其他
  (1).適當使用鹽析效應(加入鹽溶液)₪▩╃,以增加萃取效率₪▩╃,但是在兩個樣品分析之間₪▩╃,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次₪▩╃,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積↟••。
  使用大的樣品體積₪▩╃,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質量↟••。(如大多數吹掃捕集方法都採用5ml的樣品₪▩╃,可以增加樣品體積到25ml₪▩╃,並且採用相應的過濾式吹掃管)↟••。一般實驗結束後₪▩╃,所有玻璃容器需立即清洗₪▩╃,在105℃烘乾備用↟••。
  (2).應儘可能的除去所有的水₪▩╃,可以安裝除水裝置↟••。
  將樣品基質中所有揮發性組分都進行的“氣體提取”的方法₪▩╃,適合複雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析↟••。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素₪▩╃,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器↟••。
  (3).吹掃氣源☁☁:氦氣☁✘╃☁、氮氣純度應大於99.995%₪▩╃,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa)₪▩╃,並且連線到吹掃氣體入口↟••。
  氣體連線管☁☁:管道經過溶劑清洗並且烘焙過↟••。溶劑佳選是色譜級↟••。樣品如為液體₪▩╃,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程₪▩╃,儘量使泡沫少↟••。如檢測水樣₪▩╃,吹掃氣體中的雜質☁✘╃☁、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成汙染₪▩╃,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠製品的流速控制器₪▩╃,同時用高純水進行空白分析₪▩╃,證明分析系統中沒有汙染;如高濃度☁✘╃☁、低濃度水樣穿插分析時₪▩╃,每次分析後用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上↟••。
  溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴於樣品和溶劑的性質₪▩╃,襯管的容積☁✘╃☁、進樣量₪▩╃,進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定↟••。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之後進行↟••。
  通常來說₪▩╃,溶劑吹掃時間增加的同時₪▩╃,其目標樣品的峰面積會逐漸增加₪▩╃,但吹掃時間到達一定時₪▩╃,氣相-液相平衡₪▩╃,增加吹掃時間將不增加峰面積的量₪▩╃,此時的吹掃時間即為的吹掃時間設定值↟••。
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